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2018-06-29 19:28:37  来源:中国仪器网原创 浏览量:2787次
【导读】2017年12月21日,由北京澳门新濠天地官方赌场、首都科技条件平台北京澳门新濠天地官方赌场研发实验服务基地、北京科学仪器装备协作服务中心主办的“首都科技条件平台北京澳门新濠天地官方赌场课程第五讲:你的实验数据靠谱吗?

  2017年12月21日,由北京澳门新濠天地官方赌场、首都科技条件平台北京澳门新濠天地官方赌场研发实验服务基地、北京科学仪器装备协作服务中心主办的“首都科技条件平台北京澳门新濠天地官方赌场课程第五讲:你的实验数据靠谱吗?——无机元素定量分析过程中的不确定度评估”在北京澳门新濠天地官方赌场化学与分子工程学院中区多功能厅开讲。

  首都科技条件平台北京澳门新濠天地官方赌场课程第五讲:你的实验数据靠谱吗?

  本次公开课的主讲人为北京澳门新濠天地官方赌场分析测试中心、北京澳门新濠天地官方赌场化学与分子工程学院无机化学博士张莉,她的主要应用方向为原子光谱在材料化学和生物化学中的应用。

  报告从元素定量分析和不确定度的测定两个方面展开。

  元素定量分析

  选仪器

  目前常用的元素分析方法主要有两大类,一类主要包括XRF(半定量,有标样分析)、EDS、SIMS、XPS(半定量,表面分析)、UPS。另一类主要包括:AES,原子发射光谱,与色谱联用可进行形态分析;AFS,原子荧光光谱,主要用于11种易气化元素,检出限ppb;AAS,原子吸收光谱,分为火焰原子吸收FAAS和石墨炉原子吸收GFAAS两类,检出限分别为ppm-ppb,ppb-ppt;其他方法,包括ICP-MS检出限ppb-ppt,主要用于阴离子检测的离子色谱,有机元素分析,测汞仪,卤素分析仪以及碳硫分析仪。

  原子吸收光谱仪仪器组成包括光源、原子化系统、单色器、检测器、放大器以及读数器。ICP-OES可代替FAAS,可进行ppm-ppb级别的定量分析,缺点是样品要经过消解,会有损失。ICP-MS可替代GFAAS,可测元素74种,与LC联用可做形态分析,可进行ppb-ppt级别的定量分析,样品同样需要消解,可测纳米颗粒并进行单细胞分析。ICP-MS应用领域包括核工业、地质学、医药及生理分析、化工石化、环境、半导体等。

  找方法

  元素分析中样品的形态主要为固态和液态,固体还分为粉末、纤维、硅基等基底的镀层等,而液体样品可能会有水溶液、高盐样品、生物样品、有机样品等。称取的固体样品要已经干燥并且是均匀的,具有代表性的;样品中待测元素完全分解进入溶液;无论是湿法或干法灰化,都要避免损失;如使用分离富集,则要完全;避免污染,包括实验室环境、试剂、器皿和水;熔融时要考虑总固体溶解量注意雾化器堵塞与背景问题。

  样品预处理方法主要有5种,湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解、微波消解。湿法消解时酸要根据不同的元素选择硝酸、盐酸、氢氟酸或是混酸,注意元素之间的反应,以及背景影响。其他不同的前处理方法也要恰当选择。

  除了要选择恰当的前处理方法外,还要选择合理的仪器条件和分析方法。包括雾化气流量,合适的泵速;要根据灵敏度、线性范围以及可能的干扰选择多条谱线;定量参数,包括积分时间,重复次数等;进样系统也要根据样品的不同进行选择和优化。

  仪器测量方法包括:标准曲线法,常用于基体比较简单的溶液分析;外标法,空白加标准溶液,科研样品不适用,因为科研样品一般没有标样;内标法(核查);标准加入法,复杂基体样品和高纯材料等杂质元素分析;氢化物发生法,易挥发元素;基体匹配法,了解样品的主要成分和浓度;加标回收的方法,核查标准物质。

  测定不确定度

  测量误差是指测量值与真值之差,容易造成逻辑混乱和实际操作中定量的困难。1993年ISO组织与其他7个国际组织发布了GUM,统一了不确定度的概念及其数学处理方法。不确定度是衡量一个实验室数据质量高低的定量指标。测量不确定度,表征合理赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数。测量不确定度分为4类:可以用方法进行评定的,不能用方法进行的不确定度分量,合成不确定度,扩展不确定度。

  无机元素定量分析中不确定度的来源主要有7个:测量结果重复性、方法回收率、样品空白、标准曲线、校准溶液浓度、体积、质量。

  公开课后,大家到张莉实验室进行了参观。

  编辑点评:实验数据的不确定度就是由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。不确定度越小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。因此,在报告测量结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。

  


标签:实验数据
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